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    技術文章

    利用金相顯微鏡測量微米級膜層厚度

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    一、引言

    在材料表層覆膜是賦予材料本身沒有的某些性能,以此提高材料的利用效率或者拓展它的適用范圍,在機械、電子、儀表、兵器、農機、五金、建筑、造船、航天航空等領域是十分常見的,而這些成膜工藝大體都分為電鍍、化血鍍、浸鍍、化學和電化學轉化以及涂裝等。不管是什么成膜工藝,膜層厚度都是最基本的結構參數,基于這個,就發展除了許多不同的儀器如電解式鍍層測厚儀,X熒光測厚儀等等。

    金相顯微鏡主要用于金屬的相結構分析。也可以利用各種平面分析系統進行膜層的厚度測量,并且精度很高,最小誤差約為±0.8μm,可作為金屬鍍層和氧化膜層的仲裁測量。利用金相顯微鏡的聚焦平面也可以作各種涂/鍍膜層的厚度測量,而且在微米量級具有與電磁/電渦輪測厚儀相當的精度。

    二、原理

    金相顯微鏡的物鏡焦距和位置都是固定的,實際操作中可通過調整樣品臺高度,改變被測物表面和物鏡之間的距離完成對焦。將被檢測物的覆膜面打磨出一個斜面后平方在樣品臺上,使斜面處于視場中。分別對膜層的外界面和內界面進行對焦,讀出調焦旋鈕上兩個腳面的高度差即為膜層的厚度。具體如下圖所示。

    膜厚1.png

    圖1 利用焦平面測厚原理

    為了相對準確測量膜層厚度,需要注意一下幾個操作技巧:

    1、找準膜層的內界面便于對焦,要求內界面量測要由比較明顯的色差,或者顯微結構的差異。

    2、視場景深和顯微鏡放大倍數成反比,為了提高對焦的相對精度,應盡可能提高顯微鏡的放大倍數來降低景深。

    3、打磨斜面盡可能提高加工精度,避免微小的劃痕影響對焦精度。另外,在視場限制的范圍內,盡量將斜面和表面的夾角磨小,使得膜層的可視面更大,可以提高對焦精度,便于觀察。

    4、作為基底的樣品要由一定的厚度和剛度,保證斜面加工過程不發生過大的樣品應力變形,影響樣品原有的平整度。

    以下三張圖是作為范例,使用金相顯微鏡對鋁基陽極氧化膜樣品進行拍攝的,放大倍數是450倍,拍攝斜面與樣品的夾角約30度。照片如下所示:

    膜厚2.png

    圖2 鋁基陽極氧化膜樣品顯微照片1

    膜厚3.png

    圖3 鋁基陽極氧化膜樣品顯微照片2

    膜厚4.png

    圖4 鋁基陽極氧化膜樣品顯微照片3

    三、實驗及結果

    為了確定用焦平面測量膜層厚度的精度,用一片標稱厚度1mm的純鋁片作對比測量。先把垂直固定在樣品臺上,使用金相顯微鏡自帶的軟件隨機選取5個點進行量測,再將鋁片邊緣打磨成斜面,在垂直與鋁片厚度方向5mm長度內隨機選取五個點進行焦面高度測量,結果如下表所示。

    測量點

    1

    2

    3

    4

    5

    平均值

    軟件

    1000.6382

    1001.1279

    999.2783

    999.9738

    1000.1842

    1000.2405

    焦面高度

    1001.4

    1002.6

    1000.5

    1001.8

    998.7

    1001.0


    從上表可以看出,利用金相顯微鏡焦平面測量膜層厚度是可行且可信的,其讀數誤差受儀器精度影響,一般小于1μm。

    四、總結

    利用金相顯微鏡焦平面測量各種涂/鍍層厚度可行可信,將樣品覆膜打磨成斜面對膜層兩個界面分別對焦,從調焦旋鈕讀出兩個腳面的高度差即為膜層厚度。這個方法適用于小件的實驗樣品的測量,與其他測厚方法相比,該方法能在進行厚度測量的同時能對膜層的顯微結果觀察和分析,并且能適用于各種涂/鍍層或者多層復合膜的厚度測量,對膜層的性質和形態沒有限制。


    參考文獻

    [1]   史舉菲,歐立新.金相顯微鏡的巧用[J].理化檢驗.物理分冊,1987,23(03):59.

    [2]唐杰,金永中,孫亞麗等.利用金相顯微鏡焦平面測量微米級膜層厚度[J].四川理工學院學報(自然科學版),2006,(02):108-110.



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